微庫(kù)侖氯測(cè)定儀是根據(jù)微庫(kù)侖原理,樣品中各種形態(tài)的硫(氯)在氮?dú)夂脱鯕庵杏诟邷叵伦兂啥趸颍ㄈ孔兂蒆Cl),進(jìn)入滴定池,通過(guò)電解產(chǎn)生碘與二氧化硫反應(yīng)(在池中通過(guò)電解產(chǎn)生銀離子與氯離子反應(yīng)),微機(jī)根據(jù)產(chǎn)生的碘消耗的電量(微機(jī)根據(jù)產(chǎn)生的銀離子消耗的電量),依據(jù)法拉第定律,自動(dòng)算出樣品中的總硫含量(總氯含量)。整個(gè)分析過(guò)程由計(jì)算機(jī)控制,樣品由自動(dòng)進(jìn)樣器載入,儀器自動(dòng)化程度高??捎糜谑突ぎa(chǎn)品中微量硫或氯的分析,廣泛應(yīng)用于石油、化工、科研、教學(xué)、環(huán)保、質(zhì)檢、商檢等行業(yè)。
微庫(kù)侖氯測(cè)定儀操作步驟
點(diǎn)擊“平衡”圖標(biāo),測(cè)量偏壓,偏壓合適,點(diǎn)擊確定,若偏壓太低,等偏壓達(dá)到要求,再點(diǎn)確定。
右擊“空白位置”選擇標(biāo)樣分析,在條件單位轉(zhuǎn)換中選擇固體還是液體,硫還是氯,標(biāo)樣還是樣品,“增益”為硫:100-500,氯:2000-2400,根據(jù)峰行選擇,拖尾就增大,“積分點(diǎn)阻”視含量大小而定
新鮮電解液沖洗過(guò)的電解池,偏壓硫》120mV(氯》260mV),如達(dá)不到,需反復(fù)沖洗電解池。
屏幕上會(huì)出現(xiàn)紅色的基線,我們需要把偏壓調(diào)到理想狀態(tài),(硫?yàn)?20-160,氯為240-260,)點(diǎn)擊軟件上方的偏壓,刪除原始的偏壓值,以每次降低10mV為基礎(chǔ),輸入新的偏壓值,點(diǎn)確定,每次確定基線會(huì)出一次峰,待基線走直,進(jìn)行下一次,直至降到理想偏壓。硫的偏壓越高,靈敏度越高,氯的偏壓越低,靈敏度越高。
察看爐溫是否升到預(yù)設(shè)值,若達(dá)到就可進(jìn)行標(biāo)樣分析,選擇需要的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在標(biāo)樣濃度欄和進(jìn)樣體積欄輸入標(biāo)樣濃度和進(jìn)樣體積,用10uL進(jìn)樣針取8.4uL標(biāo)樣,放置于自動(dòng)進(jìn)樣器上,點(diǎn)擊“啟動(dòng)”,按下進(jìn)樣器前進(jìn)按鈕
當(dāng)峰形結(jié)束后,會(huì)顯示轉(zhuǎn)化率,重復(fù)2-3針,轉(zhuǎn)化率誤差不得超過(guò)8,點(diǎn)擊結(jié)束,可保存也可不保存,選中合適的,確定。
右擊“空白位置”,打到樣品分析,先反標(biāo)標(biāo)樣,若合適,即可進(jìn)行樣品分析(分析未知樣品時(shí),應(yīng)先取很小的進(jìn)樣量,以防樣品含量過(guò)高,造成電解池飽和或石英管管積碳),若樣品為氣態(tài)時(shí),先結(jié)束分析,在樣品條件中選擇氣態(tài)即可。
關(guān)機(jī)及清洗滴定池
1.點(diǎn)擊“工作控制”下的斷開連接,關(guān)閉軟件,關(guān)閉主機(jī)點(diǎn)源開關(guān)。
2.斷開滴定池和石英裂解管聯(lián)結(jié)處,關(guān)閉氣源,兩小時(shí)后關(guān)閉風(fēng)扇。
3.清洗滴定池:從陰極臂排出電解液,用新鮮電解液充分洗滌池體電極,然后加入新鮮電解液使電極保持在新鮮電解液中;
9、注意事項(xiàng):
1.積分電阻大小與峰形面積有關(guān);電阻越大峰形面積越大,積分電阻越小峰形面積越小。
2.做硫含量物質(zhì)時(shí)放大倍數(shù)不可超過(guò)500倍
3.當(dāng)偏壓過(guò)高時(shí)可通過(guò)調(diào)整偏壓參數(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn),每次調(diào)整數(shù)值不宜過(guò)大,而偏壓過(guò)低時(shí)則須更換新鮮電解液。